如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入晶种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人晶种,以加速晶体的析出。若仍有油状物开始析出,应立即剧烈搅拌使油滴分散。
结晶方法一般为两种,一种是蒸发结晶,一种是降温结晶
折叠蒸发结晶
原理
1 常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。
2 减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。降温结晶
在蒸发皿中进行,蒸发皿放于铁架台的铁圈上,倒入液体不超过蒸发皿容积的2/3,蒸发过程中不断用玻璃棒搅拌液体,防止受热不均,液体飞溅。看到有大量固体析出,或者仅余少量液体时,停止加热,利用余热将液体蒸干
过滤
与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法: